B.4 儀器
B.4.1 蒸餾裝置：500mL蒸餾瓶、蛇形冷凝管、餾份接收器皿;
B.4.2 容量瓶：100mL、250mL、1000mL;
B.4.3 移液管：1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL;
B.4.4 水浴鍋;
B.4.5 天平：精度0.001g;
B.4.6 10mm吸收池;
B.4.7 分光光度計。
B.5 試驗步驟
B.5.1 甲醛標準溶液的配制和標準工作曲線的繪制
B.5.1.1 1mg/mL甲醛溶液的制備：取2.8 mL甲醛（濃度約37%），用水稀至1000mL，用碘量法測定甲醛溶液的精確濃度，用于制備標準稀溶液。
B.5.1.2 10μg/mL標準稀釋液的制備：臨用前，移取約10mL按B.5.1.1制備并已標定過的甲醛溶液，稀釋至1000mL，制成10μ
g/mL的標準稀釋液。
B.5.1.3 甲醛標準溶液的配制：按下列規定量取10μg/mL的標準稀釋液，稀釋至100mL后制備一組甲醛標準溶液，見表B.1。
表B-1 甲醛標準溶液的配制
取樣量/ mL（10μg/mL標準稀釋液） 稀釋后甲醛濃度/（μg/mL）
10.1
50.5
101
151.5
202
252.5
B.5.1.4 標準工作曲線的繪制
分別吸取5mL按B.5.1.3配制的甲醛標準溶液，各加1mL乙酰丙酮溶液，在100`C的沸水浴中加熱，保持3min，冷卻至室溫后
即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計412nm波長處測定吸光度。
以5mL甲醛標準溶液中甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準工作曲線。計算回歸線的斜率，以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs。
B.5.2 試樣的處理
稱取攪拌均勻后的試樣2g置于已預先加入50mL水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再加200mL水，在餾份接收器皿中預先加入適量的水，浸沒餾份出口，餾份接收器皿的外部加冰冷卻（蒸餾裝置見圖B.1）。加熱蒸餾，收集餾份200mL，取下餾份拉收器皿，把餾
分定容至250mL。蒸餾出的餾份應在6h內測其吸光度。
1—蒸餾瓶; 2—加熱裝置; 3—升降臺; 4—冷凝管; 5—連接接受裝置
圖B.1 蒸餾裝置示意圖
B.5.3 甲醛含量的測定
從B.5.2中的容量瓶中取5mL定容后的餾份，加入1mL乙酰丙酮溶液，按B.5.1.4的條件測吸光度。
取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同條件下做空白試驗�？瞻自囼灥奈舛葢∮�0.01，否則應重新配制乙酰丙酮溶液。
B.6 結果的計算
游離甲醛含量按下列計算：
...........................（B.1）式中：
W——游離甲醛含量，單位為克每千克（g/kg）;
A——樣品溶液的吸光度;
Ao——空白溶液的吸光度;
Bs——計算因子;
m——樣品量，單位為克（g）;
0.05——換算系數。
附 錄 C
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重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻和可溶性汞）的測定
C.1 原理
用0.07mol/L稀鹽酸處理制成的涂膜，用火焰原子吸收光譜或無焰原子吸收光譜法測定溶液中的金屬元素含量。
C.2 試劑
所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T 6682-1992 中三級水的要求。
C.2.1 鹽酸溶液：0.07mol/L、1 mol/L、2 mol/L。
C.2.2 硝酸溶液：65%-68%（質量分數）。
C.3 儀器
C.3.1 不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm。
C.3.2 酸度計：精確度為±0.2pH單位。
C.3.3 濾膜器：孔徑0.45μm。
C.3.4 磁力攪拌器：攪拌子外層應為塑料或玻璃。
C.3.5 單刻度移液管：25 mL。
C.4 試驗步驟
C.4.1 涂膜制備
將樣品攪拌均勻后，按涂料產品規定的要求在玻璃板（需經1：1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥）上制備涂膜，待完全干燥后取樣（若烘干，則溫度不得超過60`C），在室溫下將其粉碎，并通過0.5mm金屬篩過篩后待處理。
注：如涂膜不易粉碎成0.5mm，可不過篩直接進行樣品處理。
C.4.2 樣品處理
將粉碎、過篩后的樣品稱取0.5g（精確至0.0001g），加入25ml0.07mol/L鹽酸溶液混合，攪拌1min，測其酸度，如pH>1.5，逐漸滴加濃度為2 mol/L的鹽酸溶液并搖勻，使pH在1.0-1.5之間。在室溫下連續攪拌混合液1h，然后靜置1h，立刻用濾膜器過濾后避光保存，應在4h內完成測試。若在4h內無法完成測試，則需加入1 mol/L的鹽酸溶液25 mL對樣品處理，處理方法同上。
C.4.3 測定
C.4.3.1 可溶性鉛含量的測定按GB/T 9758.1--1988中第3章進行。
C.4.3.2 可溶性鎘含量的測定按GB/T 9758.4--1988中第3章進行。
C.4.3.3 可溶性鉻含量的測定按GB/T 9758.6--1988進行。
C.4.3.4 可溶性汞含量的測定按GB/T 9758.7--1988進行。
C.5 結果的計算
重金屬的含量用下式計算：
式中：
c——（鉛、鎘、鉻、汞）可溶性含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;
——0.07mol/L或1 mol/L鹽酸溶液空白濃度，單位為微克每毫升（μg/ mL）;
——從標準曲線上測得的試驗溶液（鉛、鎘、鉻、汞）的濃度，單位為微克每毫升（μg/ mL）;
F——稀釋因子;
25——萃取的鹽酸體積，單位為毫升（mL）;
m——稱取的樣品量，單位為克（g）;
