A.3.1.2儀器
A.3.1.2.1 氣相色譜儀：配有熱導檢測器。
A.3.1.2.2 色譜柱：柱長1mm，外徑3.2mm，填裝117μm-250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱。（對于程序升溫，柱溫的初始
溫度80`C，保持5min，升速30`C/min，終溫170`C，保持5min；對于恒溫，柱溫140`C，在異丙醇完全出完后，把柱溫調到170`C，待DMF峰出完。若繼續測試，再把柱溫降到140`C）。
A.3.1.2.3 記錄儀。
A.3.1.2.4 微量注射器：1μL或20μL。
A.3.1.2.5 具塞玻璃瓶：10mL。
A.3.1.3 試驗步驟
A.3.1.3.1測定水的響應因子R
在同一具塞玻璃瓶中稱0.2g左右的蒸餾水和0.2g左右的異丙醇，精確至0.1mg，加入2ML 二甲基甲酰胺，混勻，用微量注射器進1μL的標準混樣，記錄其色譜圖。
按下式計算水的響應因子R：
.................................（A.1）式中：
——異丙醇質量，單位為克（g）;
——水的質量，單位為克（g）;
——水峰面積;
——異丙醇峰面積。
若異丙醇和二甲基酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水做為空白，記錄空白的水峰面積。
按下式計算水的響應因子：
................................（A.2）式中：
R——響應因子;
——異丙醇質量，單位為克（g）;
——水的質量，單位為克（g）;
——異丙醇峰面積;
——水峰面積;
B——空白中水的峰面積。
A.3.1.3.2 樣品分析
稱取攪拌均勻后試樣0.6g和0.2g的異丙醇，精確于0.1mg，加入到具塞玻璃瓶中，再加入2mL二甲基酰胺，蓋上瓶塞，同時
準備一個不加涂料的異丙醇和二甲基酰胺做為空白樣。用力搖動裝有試樣的小瓶15min，放置5min，使其沉淀，也可使用低速離
心機使其沉淀。吸取1μL試樣瓶中的上清液，注入色譜儀中，并記錄其色譜圖。
按下式計算涂料 中水的質量分數（%）：
................................（ A.3）式中：
——水峰面積;
B——空白中水峰面積;
——異丙醇峰面積;
——異丙醇質量.單位為（g）;
——涂料質量，單位為克（g）;
R--響應因子
A.3.2 卡爾·費休法（Karl Fischer）
A.3.2.1 試劑
A.3.2.1.1 蒸餾水（GB/T 6682.三級水）;
A.3.2.1.2 Karl Fischer試劑：選用合適的試劑（對于不含醛酮的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于
含有醛酮的試樣，應使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。
A.3.2.2 儀器
A.3.2.2.1 Karl Fischer水分滴定儀;
A.3.2.2.2 注射器：10μL;
A.3.2.2.3 一次性滴管：3 mL。
A.3.2.3 試驗步驟
A.3.2.3.1 Karl Fischer 試劑的標定
在滴定瓶中加入新溶劑以覆蓋電極端，以Karl Fischer 試劑滴定至終點。用10μL注射器吸入蒸餾水，注入滴定瓶中，用
減量法稱得水的質量，準確到0.1mg，并將水的質量輸入到滴定儀中。用Karl Fischer 試劑滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結果。
重復標定，直至相臨兩次的標定值相差小于1%，求出至少兩次測定的平均值，將標定結果的平均值輸入到滴定儀中。
A.3.2.3.2 樣品分析
使用一次性滴管取涂料樣品，向滴定瓶中滴加1-2滴，用減量法稱得加入的涂料 質量，精確到0.1mg，并將涂料的質量輸入到滴定儀中。用Karl Fischer 試劑滴定試樣至終點，記錄儀器顯示的測定結果。重復測定。同一分析者得到的兩次分析結果的相對偏差不得大于3.5%。
A.4 密度（p）的測定
將樣品攪拌均勻后，按GB/T 6750-1986 測定涂料密度（p），試驗溫度為（23±2）`C。
A.5 揮發性有機化合物含量（VOC）的計算
揮發性有機化合物含量（VOC）用下式計算：
...........................（A.4）式中：
VOC——涂料中揮發性有機化合物含量，單位為克每升（g/L）;
V——涂料中總揮發物的質量分數;
——涂料中水的質量分數;
p——涂料在（23±2）`C時的密度，單位為克每毫升（g/mL）。
附 錄 B
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游 離 甲 醛 的 測 定
B.1 原理
取一定量的試樣，經過蒸餾，取得的餾份按一定比例稀釋后，用乙酰丙酮顯色。顯色后的溶液用分光光度計比色測定甲醛含量。
B.2 適用范圍
本方法適用于游離甲醛含量為（5*-0.5）g/kg的涂料。超過此含量的涂料經適量稀釋后可按此方法測定。
B.3 試劑
所用試劑均為分析純，所用水均符合GB/T 6682-1992中三級水的要求。
B.3.1 乙酰丙酮溶液：稱取乙酸銨25g，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸餾過的乙酰丙酮試劑，移入100mL容量瓶中，稀至刻度。貯存期為不超過14天。
B.3.2 甲醛：濃度約37%。
